DETERMINAÇÃO DE CÁTIONS E ÁCIDOS ORGÂNICOS POR CROMATOGRAFIA DE ÍONS EM EXTRATO AQUOSO DE AMOSTRAS DE PETRÓLEOS

Nome: PAULO ANDRÉ PRATA DECOTÉ
Tipo: Dissertação de mestrado acadêmico
Data de publicação: 08/07/2022
Orientador:

Nomeordem decrescente Papel
MARIA DE FATIMA PEREIRA DOS SANTOS Orientador
MARISTELA DE ARAUJO VICENTE Co-orientador

Banca:

Nomeordem decrescente Papel
EDSON IRINEU MÜLLER Examinador Externo
ELCIO CRUZ DE OLIVEIRA Suplente Externo
MARIA DE FATIMA PEREIRA DOS SANTOS Orientador
MARISTELA DE ARAUJO VICENTE Coorientador

Resumo: Neste trabalho foi proposta uma metodologia para a determinação de cátions (Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) e para determinação de ácidos orgânicos de cadeia curta (ácido fórmico, acético e propanoico) por cromatografia de íons em amostras de
petróleos após processo de extração seguindo a norma ASTM D6470. Foram utilizadas quinze amostras de petróleo, caracterizadas quanto à densidade, grau API, número de acidez total (NAT), salinidade e quantidade de água. O método ASTM D6470 foi implementado em um balão modificado com 3 vias para inserção de um termorresistor Pt100 para controle de temperatura e um capilar de cobre para fluxo
suave de ar. A cromatografia de íons foi avaliada quanto a omposição do eluente, efeito matriz, resolução, linearidade, recuperação, repetibilidade, precisão intermediaria, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ). Na análise de cátions no petróleo, sódio (Na+) foi identificado em todas as amostras de petróleo em concentrações de 0,5 até 4853 mg kg-1, cálcio (Ca2+) na maioria das amostras de 2 até 880 mg kg-1, e magnésio (Mg2+) de 0,8 até 69 mg kg-1 de petróleo. Em menores faixas de concentração também foi identificado lítio (Li+) (5 a 10 mg kg-1), amônio (NH4+) (1 a 10 mg kg-1), potássio (K+) (0,7 a 31 mg kg-1) e estrôncio (Sr2+) (1 a 25 mg
kg-1). Nas amostras estudadas, a concentração de bário (Ba2+) ficou abaixo do limite de quantificação (1,09 mg kg-1). Para ácidos orgânicos no petróleo, ácido fórmico foi determinado em 14 dos 15 petróleos estudados na faixa de 0,80 a 25 mg kg-1. Ácido acético foi determinado das 15 amostras de petróleo na faixa de 2 a 560 mg kg-1. Ácido propanoico foi determinado em nove dos quinze petróleos (1 a 3 mg kg-1). Observouse que os petróleos que apresentaram maiores concentrações de ácidos (superior a 12 mg kg-1 para ácido fórmico e ácido acético), também continham maiores teores de água (1,03% a 7,26% m/m), o que corrobora com a hipótese desses ácidos serem removidos em processos de desidratação do petróleo. Portanto, utilizando a metodologia proposta, este trabalho evidenciou a possibilidade de aplicar a cromatografia de íons na especiação e quantificação dos tipos de cátions, bem como dos ácidos orgânicos de cadeia curta presentes no petróleo, o que pode auxiliar no estudo de diversos fenômenos, como processos corrosivos, incrustação nas torres de destilação, envenenamento de catalisadores e influência na determinação de características físico-químicas do petróleo, como o número de acidez total.

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